由氮元素的氧化态-吉布斯自由能图也可以看出,除了NH4+离子外,氧化数为0的N2分子在图中曲线的较低点,这表明相对于其它氧化数的氮的化合物来讲的话,N2是热力学稳定状态结构。氧化数为0到+5之间的各种氮的化合物的值都位于HNO3和N2两点的连线(图中的虚线)的上方。因此,这些化合物在热力学上是不稳定的,*发生歧化反应。在图中的一个比N2分子值低的是NH4+离子。正价氮呈酸性,负价氮呈碱性。由氮分子中三键键能很大,不容易被破坏,因此其化学性质十分稳定,只有在高温高压并有催化剂存在的条件下,氮气成分可以和氢气反应生成氨
人类想要生存,就必须消耗能量进行新陈代谢,这就需要发生化学反应。由于氧气比较活泼,很*参与化学反应,并且反应后能够释放出能量,所以人类呼吸氧气用于体内的化学反应。而氮气太稳定了,并且它们参与的反应往往会吸收能量,所以人类不会利用氮气。
氮气由于其化学惰性,通常被用在瓜果、灯泡、食品等行业为了防止某些成分接触空气被氧气氧化掉。液氮可以*冷冻、或者制作冰品。在医学上可以保存活体组织、生物样品等等。氮气属于惰性气体,轻微泄漏保持空气流通的话没有太大的伤害,但是如果量比较大的话就会导致人胸闷气短,呼吸不畅等现象。为了更好的节约成本,实用,氮气的检测必不可少。氮气在空气中的占比比较大,通常测量氮气会用百分比减掉氧气的含量从而计算出氮气的多少。 但是空气中会有一小部分的其他空气会干扰到氮气的准确度。因此选择好的氮气检测仪十分重要。
检测气体:氮气(N2),进口电化学/红外气体传感器
测量范围:0-99.99%Vol、0-99.999%Vol可选
分 辨 率:0.01%Vol(0-99.99%Vol)、0.001%Vol(0-99.999%Vol)
检测精度:≤±3%
响应时间:≤20秒(T90)
线性误差:≤±1%
零点漂移:≤±1%(F.S/年)
恢复时间:≤20秒
防护等级:IP65
重 复 性:≤±1%
本安认证:CNEx16.0537
扩展气体:支持1-12个传感器,各种类型的气体传感器任意组合
粉尘粒子:可选配PM2.5激光粉尘粒子传感器(0.3um或0.5um、1.0um、2.5um、10um)
温 湿 度:选配件,温度检测范围:-40 ~ 120℃,湿度检测范围:0-**RH
一、药剂空白高的问题:
造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白**0.030 ,就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾:
1、(可以同时做两份)在1L的大烧杯中加入约800mL水,50 摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常,以免**过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解)。
我的经验是先加入90 克过硫酸钾,用一滤纸盖在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以边做别的事边提纯,有空就去搅拌几下,全部溶解之后(速度较慢)。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎样搅拌,隔了近一小时多都不能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解),这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,用一干净的塑料袋包住烧杯口, 并用皮筋扎紧,再放进冰箱里(调到低温度),放置一晚上,重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。
3.重结晶一夜后,第二天早上拿出来立即倒掉上清液,重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗:用冰好的无氨水清洗几遍,尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶:清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶,向烧杯中加入约400ML 的无氨水,搅拌溶解,这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水,一开始可以一次稍多点水 (看结晶的多少),剩下不多时要等久些,加的水也要少,直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。
6.清洗后倒掉上清液,把结晶移入一250ML的烧杯中,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的温度要用温度计检测是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
烘干时间较长,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥,搅动会发出清脆的声音。
7 .烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。
8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。
二、总氮取水体积:
因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮**7 mg/l时要适当减少取水样量。
如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话,高检出限是14 mg/l。当总氮**14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。
出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。
三、要用新鲜的无氨水:
整个总氮的测定过程中所用的无氨水,包括加药前稀释至10ML 用的无氨水,消解后加的无氨水,以及测定吸光值时参比样用的无氨水,都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。
四、密封事项:
比色管盖子用生料带缠好,这样密封性更好,防止氨氮跑出。
生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损,以免碎屑掉入比色管内,影响吸光值,从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧,然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔, 使纱布紧密包住盖子。
五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度,消解时间设定为1小时。
六、趁热拿出消解结束后,待灭菌锅压力降为0 后,马上打开放气阀放气,放气后马上打开灭菌锅盖,立即拿出装比色管的烧杯,把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁热多次摇匀,放回烧杯中,自然冷却。
七、加入1+1盐酸后,10分钟之后测定吸光值(只要是10 分钟后就行,时间长些不要紧,但要避免污染。)。分光光度计要预热30分钟以上,测定总氮的吸光值时,要先测220 波长的吸光值,全部测完了再测275波长的吸光值。
由于氮的化学惰性,常用作保护气体,膨化食品以及其他食品也会用到氮气保护防止变质
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