绵阳**纯氮气纯度检测

江苏科海检验有限公司是一家以公正、为质量方针，按照ISO/IEC 17025-2017《检测和校准实验室能力一般要求》 建立的第三方检测机构
植物样品中氮元素含量检测实验：
1、样品提取分离：准确称取烘至恒重的样品0.1000g～0.5000g（依样品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10离心管中，加入55％三，90℃水浴中浸提15min，不时搅拌。
取出后用少量蒸馏水冲洗玻棒，待溶液冷却后，4000rpm离心15min，上清液弃去。并用5％三洗沉淀2～3次，离心，弃去上清液，后用蒸馏水将沉淀无损地洗入铺有滤纸的漏斗上，去掉滤液后，将沉淀和滤纸在50℃下烘干，用于蛋白氮的测定。
2、样品的消化：取4支消化管编号。1号管直接放入称好的材料用于测定总氮，2号管放入上述烘干的滤纸和沉淀，用于蛋白氮的测定，3号管放入同样滤纸一张、4号管不加任何样品作为空白对照，注意将样品放入消化管底部。
向各消化管加5，混合催化剂0.3g～0.5g，将样品浸泡数h或放置过夜后，在管口盖一小漏斗，放在远红外消煮炉上加热消化。开始时温度可稍低，以防止内容物上升至管口。泡沫多时，可从小漏斗加入2～3滴无水。
到管口出现白色雾状物时，泡沫已不再产生；此时可逐渐升温，使内容物达到微沸。直到消化液变为清澈透明为止。
消化过程中，若在消化管上部发现有黑色颗粒时，应小心地转动消化管，用消化液将它冲洗下来，以保证样品消化完全。消化过程约需2～3h。
3、定容消化完毕待溶液冷却后，沿管壁仔细加入10左右无氨蒸馏水，以冲洗管壁，再将消化液小心转入100容量瓶中。以无氨水少量多次冲洗消化管，洗涤液并入容量瓶。冷却后用无氨水定容至刻度，混匀备用。
4、蒸馏及滴定 以下几步进行：
A、仪器的洗涤：先经一般洗涤后，还要用水蒸气洗涤。可按下列方法进行蒸气洗涤。先在蒸气发生器中加入2／3体积的蒸馏水（事先加入几滴，使其酸化，加入甲基红指示剂，并加入少许沸石或毛细玻璃管以防止爆沸）。
打开漏斗下的夹子，用电炉或酒精炉加热至沸腾，使水蒸气通入仪器的各个部分，以达到清洗的目的。在冷凝管下端放置一个三角瓶接收冷凝水。然后关紧漏斗下的夹子，继续用蒸气洗涤5min。
冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，蒸馏瓶中的废液由于减压而倒吸进入收集器，打开收集器下端的活塞排除废液。
如此清洗2～3次，再在冷凝管下端换放一个盛有硼酸－指示剂混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸没在液面以下0.处，蒸馏1～2min，观察三瓶内的溶液是否变色。
如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去三角瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝管下口，关闭电炉，仪器即可供测定样品使用。
B、标准铵测定为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，并检验实验的准确性，找出系统误差，常用已知浓度的标准铵测试三次。
在三角瓶中加入20硼酸－指示剂混合液，将此三角瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加样前务必打开收集器活塞，以免三角瓶内液体倒吸。准确吸取2铵标准溶液，加到漏斗中。
四、结果计算：
样品中总氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率样品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。

检验氮气存在的方法：
1、将燃着的镁条（Mg）伸入盛有氮气的集气瓶，镁条（Mg）会继续燃烧，提取出燃烧剩下的灰烬（白色粉末Mg3N2），加入少量热水，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体（氨气）如燃烧后的杂质不能使石蕊试纸变色,那么就不能说明是氮气。
2、将镁在氮气里燃烧,若生成淡固体(氮化镁),则气体就是氮气。

氮气物理性质简介：
氮气熔点是63 K，沸点是 K，临界温度是126 K，难于液化溶解度很小，常压下在283 K 时一体积水可溶解0.02体积的氮气，氮气是难液化的气体，氮气在较低温下会液化成无色液体，进一步降低温度时，更会形成白色晶状固体在生产中，通常采用黑色钢瓶盛放氮气，同时，由于氮分子的化学结构比较稳定，氰根离子CN-和碳化钙CaC2中的C22-和氮分子结构相似。氮分子中存在氮氮叁键，键能很大（941 KJ/mol），以至于加热到3273K时仅有0.1%离解，氮分子是已知双原子分子中稳定的。是CO的等电子体，在结构和性质上有许多相似之处。不同活性的金属与氮气的反应情况不同。与碱金属在常温下直接化合；与碱土金属 —般需要在髙温下化合；与其他族元素的单质反应则需要更高的反应条件。

氮气标准气：
氮气常用作标准气体的底气，因为氮气的化学性质稳定,不活泼 只有在高温高压或者是放电的情况下才进行反应 而且无毒无污染,来源广泛，市场价值*，通常都是用于做标准气体的底气。
氮气分子是已知的双原子分子中**稳定的，氮气的相对分子质量是27。 在国民经济和日常生活中，氮气有广泛的用途。 由于氮的化学惰性，常用作保护气体，如：瓜果，食品，灯泡填充气。以防止某些物体暴露于空气时被氧所氧化，用氮气填充粮仓，可使粮食不霉烂、不发芽，长期保存。液氮还可用作深度冷冻剂。作为冷冻剂在做除斑,包,豆等的手术时常常也使用, 即将斑,包,豆等冻掉,但是*出现,并不建议使用。高纯氮气用作色谱仪等仪器的载气。用作铜管的光亮退火保护气体。跟高纯氦气、高纯二氧化碳一起用作激光切割机的气体。氮气也作为食品保鲜保护气体的用途。在化工行业，氮气主要用作保护气体、置换气体、洗涤气体、安全**气体。用作铝制品、铝型材加工，铝薄轧制等保护气体。用作回流焊和波峰焊配套的保护气体，提高焊接质量。用作浮法玻璃生产过程中的保护气体，防锡槽氧化。
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